UV固化三官能度PUA胶粘剂的分解及其功能钻研

By | 2020年7月28日

建材网张银钟,陈耀,胡孝勇,韩建祥
  
  (广西工学院生物与化学工程系,广西柳州545006)
  
  摘要:以六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HX)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为主要原料,合成了三官能度PUA(聚氨酯丙烯酸酯)低聚物。探讨了PUA合成的影响因素,并利用红外光谱(FT-IR)法对PUA结构进行了表征。研究结果表明:当反应温度为70℃、w(催化剂)=0.04%、w(阻聚剂)=0.04%和反应时间为3.5~4.0h时,相应三官能度PUA低聚物呈无色透明状,并具有较高的光聚合反应活性;以此为基体树脂,相应UV固化三官能度PUA胶粘剂的综合性能良好。
  
  关键词:紫外光固化;三官能度;聚氨酯丙烯酸酯;低聚物;胶粘剂
  
  中图分类号:TQ323.8文献标志码:A文章编号:1004-2849(2012)03-0046-04
  
  0前言
  
  聚氨酯丙烯酸酯(PUA)低聚物已成为光固化领域非常重要的基体树脂之一。PUA分子中含有氨酯键,能在高分子链之间形成多种氢键,使固化物具有耐磨性优、柔韧性好、断裂伸长率高、耐活性药品性强、耐高低温性优、耐冲击性和对基材附着力俱佳等诸多优点,并且较终产品的溶剂含量少(符合环保要求)、固化方便且节能降耗。因此,PUA在光固化胶粘剂中发展迅速,并已广泛应用于玻璃器材、电路板制造、电子元器件组装和光纤粘接等多种领域[1]。目前,大多数PUA低聚物是利用多异氰酸酯中异氰酸酯基(-NCO)与多元醇中羟基(-OH)反应,并利用含羟基的丙烯酸酯引入光活性基团,所制备的PUA低聚物具有工艺复杂、光聚合反应活性低且聚合速率较慢等缺点,并且在固化过程中常出现固化不完全等现象,故其很少作为基体树脂使用[2]。
  
  本研究合成的三官能度PUA,具有较高的光聚合反应活性和光固化交联密度(从而有效克服了传统PUA的缺点),相应胶粘剂的固化速率较大、力学性能良好,并且可用于光固化胶粘剂的基体树脂。
  
  1试验部分
  
  1.1试验原料
  
  六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HX),工业级,日本聚氨酯工业株式会社;丙烯酸羟丙酯(HPA),工业级,日本触媒有限公司;二月桂酸二丁基锡(DBTDL),化学纯,天津化学试剂一厂;对苯二酚,分析纯,天津科密欧化学试剂有限公司;季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),工业级,广州谛科复合材料技术有限公司;光引发剂(TPO),工业级,南京瓦力化工科技有限公司;乙酸丁酯、丙酮,分析纯,汕头西陇化工有限公司;二正丁胺、氯化碘、盐酸(HCl),化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司;丙烯酸酯共聚物,自制。
  
  1.2试验仪器
  
  UV固化装置(18W),柳州振天塑胶科技有限公司;EQUINOX55型傅里叶红外光谱仪,布鲁克光谱仪器公司;漆膜柔韧性测定器、QHQ型漆膜铅笔划痕硬度仪,天津科联材料试验机厂;HY-10080型剪切强度测试仪,上海衡翼精密仪器有限公司;XJ830型拉伸强度测试仪,上海湘杰仪器仪表科技有限公司。
  
  1.3试验制备
  
  1.3.1合成原理
  
  三官能度PUA是由HX与HPA在催化剂、阻聚剂存在时反应而成的(以HPA封端)PUA低聚物。其反应过程如式(1)所示。

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  反应过程

  1.3.2三官能度PUA的制备
  
  按照n(HX中-NCO)∶n(HPA中-OH)=1∶1.2比例,将HX和一定量的溶剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中,缓慢升温至设定温度,保温10min(直至体系呈均匀分散状);然后滴加一定量的混合液(由HPA、DBTDL和对苯二酚组成),约1h滴毕后,恒温0.5h;缓慢升温至设定温度,恒温反应若干时间;待体系中-NCO基本消失时,降温出料即可。
  
  1.3.3UV固化PUA胶粘剂的制备
  
  以三官能度PUA为基体树脂,加入定量的丙烯酸酯共聚物(自制)、活性稀释剂(PETA、HEMA)、光引发剂(TPO)及其他助剂等,混合均匀即可。

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